Velkommen til Sichuan Hengkang Science and Technology Development Co.,Ltd.

Navn:(S)-4-N-Boc-2-methylpiperazin

CAS:147081-29-6

Anvendelse: Det er en af ​​organiske mellemprodukter, som AMG-510

Det kan opnås ved et trins reaktion af S-2-Methylpiperazion

Ddetaljer om forberedelse:

sxtrgj

Tilsæt vand (500 g, 5 w/w%) i reaktionsflasken.Tilsæt (s)-2-methylpiperazin (100 g, 998,4 mmol, 1 ækvivalent) til reaktionskolben under omrøring.Tilsæt HCI (36 % vandig opløsning, 102,1 g, 1008 mmol, 1,01 ækvivalent) og methanol (200 g) til reaktionskolben under omrøring.Tilsæt opløsningen af ​​boc2o (222 g, 1008 mmol, 1,01 ækvivalent) i methanol (200 g) dråbe for dråbe i reaktionskolben ved 15-25 ℃, og omrør derefter ved 20-30 ℃ i 18 timer.Inddamp indholdet af kolben til tørhed under vakuum ved 40-50 ℃ for at danne en rest.Vand (500 g) blev tilsat til remanensen, og blandingen blev omrørt i 1 time.Blandingen blev filtreret, og de opsamlede faststoffer blev vasket med vand (50 g).Ekstraher det vandige filtrat med ethylacetat (500 ml).Juster den ekstraherede vandige fase med 30% naoh til en pH på mere end 12, og ekstraher den derefter tre gange med ethylacetat (500 ml).Den organiske fase blev vasket to gange med saltvand (500 g) og derefter tørret med vandfrit Na2S04.Den tørrede blanding blev filtreret, og det opsamlede faststof blev vasket med ethylacetat (100 ml).Filtratet blev koncentreret til tørhed i vakuum ved 50-60 ℃ og yderligere koncentreret i højvakuum (5 mm Hg) ved 65-75 ℃ i 3 timer for at opnå (s) -4-n-tert-butoxycarbonyl-2-methylpiperazin.Renheden var 97,7%, indholdet var 95,9%, og udbyttet var 76,4%.


Indlægstid: 27. juni 2022